热重分析/演化气体分析(TG / EGA)

TG / EGA是一种分析技术,可以表征与体重有关的体重变化 分解、氧化和任何其他导致样品重量减少或增加的物理或化学变化。 在实验过程中,传输系统将这些过程中产生的气体主动移动到能够提供挥发物和热解产物的化学表征的仪器。

TG / EGA的“TG”与标准相同 热重分析(TGA). 使用程序化的温度扫描或等温保持在受控气体气氛中加热样品可以研究导致样品重量减少或增加的物理或化学过程。 析出气体的分析是通过 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 或质谱 (MS)。 使用这些仪器中的任何一个,都可以获得一系列峰(光谱),可以将其与光谱参考数据库进行比较,以识别排气组分中存在的化学物质。

TGA-FTIR:通过 TGA-FTIR 获得的气态产物的 FTIR 光谱可以与光谱参考数据库进行比较,以识别未知物的化学类别或家族。 在许多情况下,可以将化学范围缩小到特定化合物。

TGA-MS: TGA-MS 为详细分析 TGA 气态产品提供了一种灵敏的方法。 气体分子从 TGA 转移到质量分析器,在那里电子撞击将它们转化为离子,然后按质荷比 (m/z) 分类。 电子撞击导致大部分原始气体产物形成碎片离子,这些碎片离子是原始分子的带电碎片。 输出图表是一个“质谱图”,显示离子电流(强度)与 m/z 的关系。 原始气体产物的初步鉴定可以分两步进行:(1) 使用质量数据分配碎片离子的结构,以及 (2) 将分配的碎片结构与特定分子的已知碎片模式相关联。

理想用途

  • 热稳定性(降解)研究
  • 在受控气体气氛/温度下监测材料的质量变化并识别排气和热解产物
  • 分析微量挥发物,脱水,添加剂,化学反应,配方成分,材料鉴定,分解机理
  • 分析聚合物,有机和无机材料

优势强项

  • 同时热重分析(TGA)和进化化学物种的表征
  • 小样本
  • 用最少的样品制备分析固体和液体
  • 从材料的物理和化学变化检测多个质量损失热事件

缺点限制

  • FTIR不检测非极性分子,例如H.2,N2,“2
  • 产品气体的FTIR光谱识别可能仅限于化学族或类别
  • 二次气相反应可能使产物气体的识别复杂化

技术规格

  • 温度范围:室温至1000°C
  • 最大样品重量:1克
  • 受控加热速率:0.1至100°C /分钟
  • 等温温度精度:+/- 1%
  • 称量精度:+/- 0.01%

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